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    買正宗三七，就上三七通
    
            
    
                
                
            
    
        
    
        
        
    
    


    

    
    
    
        
    
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                                    三七皂苷高效液相色譜圖，請(qǐng)問如何判斷此色譜圖為高效液相色譜圖 
        
    
    
    

    

    

    
    
        
    
            
    三七皂苷高效液相色譜圖，請(qǐng)問如何判斷此色譜圖為高效液相色譜圖 
    

            
    
                發(fā)布時(shí)間：2023-06-17 07:20
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                    本文目錄一覽請(qǐng)問如何判斷此色譜圖為高效液相色譜圖2，三七總皂苷液相色譜出峰順序3，高效液相色譜儀中流動(dòng)相中加入冰醋酸的目的4，三七總皂苷簡介5，緊急求助請(qǐng)問如何分析高效液相色譜圖啊6，什么是高效液相色譜圖的定量結(jié)果和積分標(biāo)記線最好用圖說……
                
    
            
    

            
    



                
    本文目錄一覽
    1，請(qǐng)問如何判斷此色譜圖為高效液相色譜圖
    

    應(yīng)該是吧。色譜圖的橫軸是保留時(shí)間，單位是分鐘min。縱軸是電信號(hào)，單位是mAu，或者是mV。每一個(gè)色譜峰代表一個(gè)物質(zhì)，峰高是濃度的表示。
    三七皂苷高效液相色譜圖
    

    2，三七總皂苷液相色譜出峰順序
    

    






反相液相色譜法中,物質(zhì)極性強(qiáng)的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質(zhì)極性強(qiáng)的后出峰,極性弱的先出峰。  當(dāng)然這個(gè)不是完全固定的。具體的看你的實(shí)驗(yàn)方法,看固定相和流動(dòng)相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過如果流動(dòng)相中有酸堿性就不一定了。比如流動(dòng)相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質(zhì)會(huì)提前出峰。


    三七皂苷高效液相色譜圖
    

    3，高效液相色譜儀中流動(dòng)相中加入冰醋酸的目的
    

    某些物質(zhì)在酸堿性環(huán)境中會(huì)更穩(wěn)定，出峰效果更高。酸性環(huán)境就加醋酸調(diào)。堿性就加氨水
    你好！冰乙酸是弱酸，起到緩沖作用，僅代表個(gè)人觀點(diǎn)，不喜勿噴，謝謝。
    三七皂苷高效液相色譜圖
    

    4，三七總皂苷簡介
    

    






 目錄    1  拼音    2  英文參考    3  三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn)     3.1  品名    3.2  來源    3.3  制法    3.4  性狀    3.5  鑒別    3.6  檢查     3.6.1  干燥失重    3.6.2  熾灼殘?jiān)?   3.6.3  溶液的顏色    3.6.4  蛋白質(zhì)    3.6.5  鞣質(zhì)    3.6.6  樹脂    3.6.7  草酸鹽    3.6.8  鉀離子    3.6.9  重金屬及有害元素    3.6.10  樹脂殘留    3.6.11  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    3.6.12  對(duì)照品溶液的制備    3.6.13  供試品溶液的制備    3.6.14  測(cè)定法    3.6.15  異常毒性    3.6.16  熱原     3.7  指紋圖譜    3.8  含量測(cè)定     3.8.1  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    3.8.2  對(duì)照提取物溶液的制備    3.8.3  供試品溶液的制備    3.8.4  測(cè)定法     3.9  貯藏    3.10  制劑    3.11  版本     4  三七總皂苷說明書     4.1  藥品名稱    4.2  英文名稱    4.3  三七總皂苷的別名    4.4  分類    4.5  劑型    4.6  三七總皂苷的藥理作用    4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)    4.8  三七總皂苷的適應(yīng)證    4.9  三七總皂苷的禁忌證    4.10  注意事項(xiàng)    4.11  三七總皂苷的不良反應(yīng)    4.12  三七總皂苷的用法用量    4.13  三七總皂苷與其它藥物的相互作用    4.14  專家點(diǎn)評(píng)      1  拼音   sān qī zǒng zào gān   2  英文參考   Panax Notoginsenosidum   3  三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn)    3.1  品名   三七總皂苷  Sanqi Zongzaogan  NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS      3.2  來源   本品為五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。   3.3  制法   取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，濾過，濾液減壓濃縮，濾過，過苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，以80%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，脫色，精制，減壓濃縮至浸膏，干燥，即得。   3.4  性狀   本品為類白色至淡黃色的無定形粉末；味苦、微甘。   3.5  鑒別   取本品，照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)與三七總皂苷對(duì)照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。   3.6  檢查    3.6.1  干燥失重   取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。   3.6.2  熾灼殘?jiān)?  不得過0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。   3.6.3  溶液的顏色   取本品適量，加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液，與黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典一部附錄ⅪA）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)（注射劑用）   3.6.4  蛋白質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.5  鞣質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.6  樹脂   取本品250mg，加水5ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.7  草酸鹽   取本品200mg，加水4ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.8  鉀離子   取本品0.1g，緩緩熾灼至完全炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.9  重金屬及有害元素   照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ B）測(cè)定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。   3.6.10  樹脂殘留   照殘留溶劑測(cè)定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測(cè)定。   3.6.11  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以鍵合／交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫，起始溫度為60℃，保持16分鐘，再以每分鐘20℃升溫至200℃，保持2分鐘；用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)器溫度300℃；進(jìn)樣口溫度240℃；載氣為氮?dú)猓魉贋槊糠昼?.0ml。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數(shù)以鄰二甲苯峰計(jì)算應(yīng)不低于40000，各待測(cè)峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.12  對(duì)照品溶液的制備   精密稱取正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對(duì)照品適量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，即得。   3.6.13  供試品溶液的制備   取本品約0.1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，搖勻，即得。   3.6.14  測(cè)定法   分別精密量取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。  本品含苯不得過0.0002%，含正己烷、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過0.002%（供注射用）。   3.6.15  異常毒性   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液，作為供試品溶液。取體重為17～20g小鼠5只，在4～5秒內(nèi)每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中，全部小鼠在給藥后48小時(shí)內(nèi)不得有死亡；如有死亡，另取體重為18～19g的小鼠10只復(fù)試，全部小鼠在48小時(shí)內(nèi)不得有死亡（供注射用）。   3.6.16  熱原   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應(yīng)符合規(guī)定（供注射用）。   3.7  指紋圖譜   取本品，照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，記錄色譜圖。  按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜經(jīng)相似度計(jì)算，5分鐘后的色譜峰，其相似度不得低予0.95。    對(duì)照指紋圖譜  峰1：三七皂苷R1 峰2：人參皂苷Rg1 峰3：人參皂苷Re峰4：人參皂苷Rb1 峰5：人參皂苷Rd   3.8  含量測(cè)定   照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。   3.8.1  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘為1.5ml;檢測(cè)波長為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應(yīng)大于1.5。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。    時(shí)間（分鐘）  流動(dòng)相A（%）  流動(dòng)相B（%）  0～20  20  80  20—45  20→46  80→54  45～55  46→55  54→45  55～60  55  45   3.8.2  對(duì)照提取物溶液的制備   取三七總皂苷對(duì)照提取物適量，精密稱定，加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。   3.8.3  供試品溶液的制備   取本品25mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。   3.8.4  測(cè)定法   分別精密吸取對(duì)照提取物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。  本品按干燥品計(jì)算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人參皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人參皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人參皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。   3.9  貯藏   密封，置干燥處。   3.10  制劑   口服制劑   3.11  版本   《中華人民共和國藥典》2010年版   4  三七總皂苷說明書    4.1  藥品名稱   三七總皂苷   4.2  英文名稱   Panax Notoginsenosidum   4.3  三七總皂苷的別名   血栓通；田七人參總皂苷；田七人參總皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng   4.4  分類   神經(jīng)系統(tǒng)藥物 > 腦血管擴(kuò)張藥物 > 其他   4.5  劑型   針劑：100mg（2ml），250mg（5ml）   4.6  三七總皂苷的藥理作用   系由三七（Panaxnotoginreng）的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑，具有活血化淤、通脈活絡(luò)以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對(duì)實(shí)驗(yàn)性血栓形成，抑制率達(dá)92.13%，且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量，并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著延長。   4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)   急性毒性試驗(yàn)中，小鼠灌胃給藥的半數(shù)致死量（LD50）為16020±1508mg/kg，皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗(yàn)中，家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg，24天后對(duì)血象、肝腎功能等未見明顯影響，與對(duì)照組比較，其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見明顯的形態(tài)學(xué)改變。   4.8  三七總皂苷的適應(yīng)證   缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治療病毒性肝炎。   4.9  三七總皂苷的禁忌證   （尚不明確）   4.10  注意事項(xiàng)   不可用作滴眼。   4.11  三七總皂苷的不良反應(yīng)   偶見咽喉干燥、頭昏、心慌等現(xiàn)象，但停藥后可恢復(fù)正常。   4.12  三七總皂苷的用法用量   1.靜注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射劑40～60ml稀釋后靜脈緩?fù)啤? 2.靜脈滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射劑250～500ml稀釋后靜脈滴注。10～15天為1個(gè)療程。  3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。   4.13  藥物相互作用   （尚不明確）   4.14  專家點(diǎn)評(píng) 


    

    5，緊急求助請(qǐng)問如何分析高效液相色譜圖啊
    

    液相色譜圖很簡單啊。就一個(gè)一個(gè)的峰。是按照面積歸一法算純度的。他的出峰時(shí)間和峰高 是和你進(jìn)樣 和流動(dòng)相 濃度 還有機(jī)器流速有關(guān)的。只要你取樣進(jìn)樣 以及分析步驟正確。結(jié)果誤差很小的。 色譜圖完成后是要修的。不同物質(zhì)跑出的峰是不同的，一般來說一個(gè)主峰（主要物質(zhì)）若干雜峰（雜質(zhì)）。這得根據(jù)你的反應(yīng)以及需要的結(jié)果來分析。~~~~~~~~~~額。我是化工的分析員。整天液相打樣。主要是苯胺類的。一般分析，主要是2類。一個(gè)成品 一個(gè)是工序產(chǎn)品。工序樣品打樣是為了下一步反應(yīng)服務(wù)的
    

    6，什么是高效液相色譜圖的定量結(jié)果和積分標(biāo)記線最好用圖說明謝謝
    

    什么意思啊， 液相色譜儀色譜圖生氣相色譜儀色譜圖是一樣的，定量結(jié)果只是通過對(duì)譜圖峰高或峰面積進(jìn)行計(jì)算后得出的一種相對(duì)結(jié)果，這個(gè)結(jié)果還和定量計(jì)算方法有關(guān)，比如面積歸一法，校正歸一法，內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等。積分標(biāo)記線，是指峰起點(diǎn)和終點(diǎn)吧，一般是根據(jù)斜率計(jì)算來確定的。
    正常操作不建議手工積分，手工積分會(huì)人為的帶來誤差，同一次測(cè)定的對(duì)照品和樣品的色譜圖最好是在設(shè)定一個(gè)固定的積分條件進(jìn)行積分計(jì)算，積分參數(shù)一致的情況下進(jìn)行可減少人為主觀意識(shí)上的誤差。
    

    7，高效液相色譜圖的保存
    

    看你用什么工作站軟件咯，我用的是Agilent的工作站，有直接COPY色譜圖的按鍵。其他的軟件沒接觸，不過也應(yīng)該是都能保存出來的。如果實(shí)在找不到有保存的選項(xiàng)，打印的功能總有吧，那就建個(gè)虛擬打印機(jī)，然后用這個(gè)虛擬打印機(jī)將色譜圖打印到WORD或其他圖形文件。
    可以，復(fù)制后直接粘貼就ok 拉
    最簡單的辦法教你怎么把高效液相色譜圖保存在WORD中.你可以先打開高效液相色譜圖，然后按住鍵盤上的alt+print screen鍵，把這張圖截取下來，然后新建一個(gè)圖畫板，把它粘貼在里面，保存或稍做修改后保存即可。最后在word中，點(diǎn)插入圖片命令，瀏覽到這個(gè)圖片就可以插入了，簡單吧？ 祝你好運(yùn)！
    

    8，高效液相圖譜
    

    常用的色譜分析的方法有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一法等。 按你所說的情況，用的方法是面積歸一法。我就簡單的介紹一下面積歸一法。 面積歸一法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其之和占總峰面積的百分率，據(jù)此可以粗略了解樣品中某物質(zhì)的百分比含量。這種方法要求，樣品中的每種物質(zhì)均在色譜圖上出峰，而且每個(gè)組分峰的分離度、拖尾因子、峰形都要達(dá)到一定的要求。此外，面積歸一法還有一種帶校正因子的面積歸一法。 由于峰面積歸一化法誤差較大。因此，通常用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另外規(guī)定外，不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。  如果你想要比較詳細(xì)的分析，建議你把色譜圖傳上來，我可以幫你分析一下。歡迎交流。
    你可以看看下面的方法： 故障6 峰面積重復(fù)性不佳. 原因(1)進(jìn)樣閥漏夜;(2)加樣針不到位. 處理;對(duì)于第一種情況更換進(jìn)樣墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速,平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確.日常生活中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖溶液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),完全溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長色譜住的使用壽命,同時(shí)避免注射過量濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜住作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜住不要混用等. 通常這個(gè)溶液不會(huì)不混勻，因?yàn)檫M(jìn)樣好少，你可以多看下面的，一般可采用以下措施：①進(jìn)樣時(shí)間要短。②填料粒度要小。③改善傳質(zhì)過程。過高的吸附作用力可導(dǎo)致嚴(yán)重的峰展寬和拖尾，甚至不可逆吸附。④適當(dāng)?shù)牧魉佟Ｒ訦 對(duì)u 作圖，則有一最佳線速度uopt，在此線速度時(shí)，H 最小。一般在液相色譜中，uopt 很小（大約0.03~0.1mm/s），在這樣的線速度下分析樣品需要很長時(shí)間，一般來說都選在1mm/s的條件下操作。⑤較小的檢測(cè)器死體積。  如果還有見解請(qǐng)聯(lián)系我們
    

    9，誰能給我高效液相色譜分析法原理的圖解
    

    高效液相色譜儀的正確使用與維護(hù)


　　摘要　在使用高效液相色譜儀的過程中，難免會(huì)碰到各種各樣的問題，本文從進(jìn)樣閥、色譜柱以及流動(dòng)相等幾個(gè)方面介紹了色譜儀的正確使用、常見故障的成因及排除方法。
　　關(guān)鍵詞　高效液相色譜儀　故障排除　正確使用

　　高效液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一，其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中，難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題，并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法，就可正確地使用儀器并最大限度地發(fā)揮儀器的性能。因此，從以下幾個(gè)方面說明在使用高效液相色譜儀中需注意的幾個(gè)問題。

1. 使用試管的問題

　　(1) 試管的潔凈問題。高效液相色譜分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法，如果因使用不潔凈的試管，便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時(shí)，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進(jìn)樣時(shí)，都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在，后經(jīng)證實(shí)，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生，換用玻璃試管后，干擾峰消除。
　　(2) 塑料試管的溶解問題。近年來，一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機(jī)溶劑對(duì)試管的溶解現(xiàn)象，在利用此種試管提取樣品時(shí)，有些有機(jī)溶劑(如氯仿等)對(duì)管壁有溶解現(xiàn)象，這些被溶解下來的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào)，從而干擾樣品的測(cè)定。這時(shí)，可用相同的實(shí)驗(yàn)條件先行試驗(yàn)一下，看看不含被抽提物時(shí)，提取液在檢測(cè)器上能否產(chǎn)生干擾信號(hào)，如確有干擾信號(hào)存在，就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了。
　　(3) 被測(cè)樣品在試管壁上的吸附問題。這個(gè)問題也應(yīng)引起注意，否則也會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，在治療藥物監(jiān)測(cè)(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中，有些被測(cè)藥物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生，可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑，可有效地防止吸附。

2. 操作進(jìn)樣閥的問題

　　目前，在分析型高效液相色譜儀中常用的進(jìn)樣閥是7125型進(jìn)樣閥，其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進(jìn)樣操作非常方便，但是，如果使用不當(dāng)，也會(huì)帶來問題。例如，在高效液相色譜法的試驗(yàn)過程中，有時(shí)會(huì)有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問題，這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起，要想解決此類問題，需從以下幾個(gè)方面入手。
　　(1) 進(jìn)樣量的控制。用進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時(shí)，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul)，由于進(jìn)樣時(shí)，注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量，則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來控制進(jìn)樣量，則最大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。
　　(2) 進(jìn)樣閥的清潔問題。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留，必然會(huì)污染下次注射進(jìn)的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：a.進(jìn)樣閥有2個(gè)位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時(shí)，以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí)，再以流動(dòng)相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.最后，再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。
　　按照上述的步驟操作，可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　(3) 進(jìn)樣閥溢流管的堵塞。有時(shí)，進(jìn)樣閥的溢流管會(huì)發(fā)生堵塞現(xiàn)象，向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時(shí)，注射針推不動(dòng)。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動(dòng)相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時(shí)，可用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后，用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發(fā)生。 

    




            
    

            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        
    
        
        
    
            
    
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